北海仪器校准检测,气相色谱仪校正规程

仪器校验不同型号的和不同配备的仪器校验是有差别的,下面的这个是仪器用的供你参考:
气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化(FID)检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度:选择佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);
Fc——校正后的载气流速(ml/min)
6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化(FID)检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25——0.32mm,膜厚为0.25——0.32μm,长为30——50m
6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min
6.2.1.3分流为1:50
6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃
6.2.1.5量程:选择佳值
6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

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