6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

做仪器校验时计算玻璃器皿的容量值都是指温度是20℃时的实际容量，而现实校准的时候实验室的温度不可能恰好是20℃。为了方便校准操作，就设定了不同水温的K（t）值，根据测的质量的m值后，乘以测定水温对应的K（t）值就得到所校准容器20℃时的实际容量。仪表校验工作可以外包么?当然可以啦，不过就是花费比较高。承包公司是要有资质的，去当地的培训部门办理检定证，上面会注明可以鉴定哪些种类仪表，承包公司还得买一些设备

非计量仪器是否需要校验?非计量仪器使用目的,不是测量出计量结果,只是用于检测前期工作,比如烘箱,离心机,这一类仪器是否需要校验?例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的在磁偏转实验中如何进行仪器的校准调零

6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,仪器校验计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）；  W：正十六烷的进样量（g）

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n                          1

RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×100%

I=1                         A

RSD：相对标准偏差（%）；  n：测量次数；  Ai：第i次测量的峰面积

A ：n次进样的峰面积算术平均值；  I：进样序号；  可接受标准：RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

7.3.3色谱柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80——1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录